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清洗气相色谱仪的超实用方法

  在色谱仪操作过程中,检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时应对检测器进行清洗。

  清洗时可分三种情况:

  一种是玷污物质仅限于高沸点成分,通常可将检测器加热到最高使用温度后,再通入载气,即可清除。

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  第二种情况是检测器仅存在程度较轻的玷污,此时可用蒸汽清洗的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂,待1~2小时后,检查基线是否平稳即可。

  第三种情况是在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的彻底清洗方法,此方法要求拆装检测器,同时还要选择适宜的溶剂,即所选择的溶剂,既要能溶解玷污物,又不对检测器造成新的污染和损坏。此时清洗过后的部件不要直接用手摸。

  清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。

  喷射器(包括汽化室)的清洁应以疏浚为指导。喷油器中的堵塞通常是喷油隔套的碎片。样品用高沸点烧焦。这些固体杂质可以用不锈钢针清除,然后用乙醇或丙酮冲洗。为了使清洗更彻底,可以先用2:1:4的硫酸/HNO 3/H 2混合溶液清洗取样器,然后用蒸馏水清洗,最后用丙酮或乙醇清洗。在清洁和干燥后,仪器装载载气半小时,并加热至120℃数小时以正常工作。拆卸和组装进样器时,注意不要弄断加热器引线或使引线接触外壳;温度测量元件也应根据原始温度测量点,在进样器后装回。温度测量元件通常与取样器的加热器紧密接触。如果距离太大,汽化温度会太高。

  注射器在使用前可用丙酮清洗,以免污染样品,但最好用待注射样品清洗注射器本身一次或两次。样品只能在清洗过程中吸入,样品应排出样品瓶外。注射器使用后应立即清洗,以免被样品中的高沸点物质污染。一般情况下,依次使用以下溶液进行清洗:5%氢氧化钠溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿,最后用真空泵干燥。

  今天关于气相色谱仪的介绍就到这里,如果您想要知道更多请咨询我们的网站。


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